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采用分散固相萃取法净化（DSPE），高效液相色谱-串联质谱法（HPLC—MS／MS）在分时段多反应监测模式下对大葱中的虫酰肼、涕灭威及其衍生物进行测定，外标法定量，并对比了乙酸乙酯和乙腈作为提取剂的提取效果。结果表明，采用乙腈为提取剂时，4种农药在10—120μg/L范围内线性关系良好，且方法的定量下限（LOQ）均低于10μg/kg；在10μg/kg的加标水平下，大葱基质中4种农药的平均回收率为60％～110％，相对标准偏差（RSD）小于5．0％。该方法操作简便快速，定量准确，干扰小，能用于大葱基质中虫酰