【摘 要】
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目的 用HPLC-ELSD同时测定北柴胡中柴胡皂苷A、C、D、B1、B2及山奈苷6种苷类成分的含量.方法 Phenomenex C18(250 mm ×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相:乙腈(A)-0.2%醋酸溶液(B),梯度洗脱(0 ~8 min,8%A;8~ 15 min,8% ~ 20%A;15 ~ 30 min,20%~35%A;30~40 min,35% ~45% A;40~60 min,45%~75% A),柱温30℃,流速1.0 mL·min-1,载气为氮气,体积流量2.3 L·min-
【机 构】
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郑州市中医院制剂室,河南郑州450000;河南省省立医院,河南郑州450000
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目的 用HPLC-ELSD同时测定北柴胡中柴胡皂苷A、C、D、B1、B2及山奈苷6种苷类成分的含量.方法 Phenomenex C18(250 mm ×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相:乙腈(A)-0.2%醋酸溶液(B),梯度洗脱(0 ~8 min,8%A;8~ 15 min,8% ~ 20%A;15 ~ 30 min,20%~35%A;30~40 min,35% ~45% A;40~60 min,45%~75% A),柱温30℃,流速1.0 mL·min-1,载气为氮气,体积流量2.3 L·min-1,漂移管温度70℃,增益2.结果 柴胡皂苷C、柴胡皂苷A、柴胡皂苷D、柴胡皂苷B2、柴胡皂苷B1、山奈苷在5.48~109.6 mg·L-1(r =0.9994)、9.76~195.2 mg·L-1(r=0.9996)、11.98 ~ 239.6 mg· L-1(r=0.9999)、0.532~10.64 mg·L-1 (r =0.9997)、0.35~7.0 μg·mL.1(r=0.9995)、0.254 ~ 5.08μg·mL-(r=0.9996)范围内的线性关系良好.平均回收率分别为99.1%、99.4%、97.2%、100.4%、100.7%、98.6%.21批北柴胡样品含量范围:柴胡皂苷C 0.0932% ~0.243%、柴胡皂苷A0.1038% ~0.8896%、柴胡皂苷D 0.288% ~1.0843%、柴胡皂苷B20~0.0326%、柴胡皂苷B10~0.03126%、山奈苷0~0.01033%.结论 该方法测定北柴胡中柴胡皂苷A、C、D、B1、B2及山奈苷6种苷类成分含量灵敏、准确,分离效果较好,无干扰,可作为完善北柴胡中苷类成分的质量标准评价提供依据.
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