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以金属盐及柠檬酸为原料，采用溶胶一凝胶法制备了尖晶石氧化物C02-xMn1-x04和Co2-xFexMnO4系列，通过XRD、FT-IR及PPMS等手段研究了Co2MnO4及系列掺杂样品的成相、结构、磁性等特征。结果表明，Co2-xM1＋xO4系列在x〈0．6时，呈单相立方结构，晶格常数和磁性随着Mn掺杂量的增加而增大，x≥0．6时逐渐向四方结构转化，磁性下降，并呈现磁化强度不易饱和的特征；Co2-xFexMnO4系列样品在x〈1．75成分范围内均可保持立方结构，且晶格常数和磁性都随着x增大而提高。这些变