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利用TiO2富集、超滤膜滤过实现了选择性富集和分离磷酸化肽和含唾液酸的N-链接糖肽.首先选取截留分子量为1×104的超滤膜分离糖肽和磷酸化肽,然后利用酪蛋白和牛血清白蛋白的酶解物验证所建立的方法,该方法的最低检出限是0.16 pmol.将上述方法应用于肺癌患者的唾液检测,成功检测并鉴定到8个磷酸化肽和5个糖肽.本方法可有效提高磷酸化肽和糖肽检测的选择性和灵敏度,为疾病生物标志物的检测提供了新方法.