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摘 要:在炼钢过程中为了满足冶炼的需求,文章重点对仪器参数、制样条件进行了细致的分析和研究,在大量生产检验实验前提下保证了检验的准确性、灵敏性等特征,旨在为生产提供大量可靠的技术数据。
关键词:转炉渣;检验;X荧光光谱法;化学分析方法
中图分类号:TF713 文献标识码:A 文章编号:1006-8937(2014)8-0166-01
炉渣是由造渣用的材料和原材料的杂质在溶解金属物体时达到一定的高温形成的产物。炉渣的化学成分在钢铁冶炼时起到十分重要的作用,控制不当会严重影响钢铁的冶炼质量,所以必须控制好组分,并且能够快速准确分析炉渣的组分,其成分主要包括一般情况下,实验室均采用X荧光光谱法、化学分析方法、ICP等离子光普法等对转炉渣中的各种成分进行分析,但所需成本较高且获取结果时间漫长,而X射线光谱法是具有快速分析、制样操作简单等特征,对分析转炉渣的各种成分具有一定的意义。
1 实验研究
1.1 仪器和设备
从日本岛津公司购买MXF-2400多道型X射线荧光光谱仪,从南昌市恒业矿冶机械厂购买的GJ-4制样粉碎机,从南京和澳购买的YY-600压片机,试样筛主要包括80目、140目、160目、180目、200目、300目。
1.2 实验方法
在制样粉碎机内放入适量试样,经过研磨过筛后将其放置于干燥器中,在压片机样槽中放入5 g炉渣样品,将8 g硼酸试剂加入至样品中起到支托作用,进行圆样片的制定和检测,其压力和时间分别控制在35 t和30 s以上。设置仪器的功率参数,稳定后根据检验条件进行试样分析。
2 结果
2.1 磨样时间
研磨时间根据表1确定强度的稳定性,故合理的震动时间为5 min。
2.2 样品粒度
样品粒度根据表2确定强度的稳定性,故合理的样品粒度为180目筛。
2.3 样片压力
样片压力压力根据表3确定强度的稳定性,故合理的样片压力压力为30 t。
2.4 保压时间
保压时间根据表4确定元素强度的稳定性,故合理的保压时间为30 s。
2.5 校正
校正角仪位置是根据各扫描道的实际角和理论角的误差,在本次研究中对各元素的扫描道和衍射道进行位置扫描,发现2 e角和理论2 e角的误差可允许范围内,因此不需要进行位置校正。
2.6 工作参数的定义
本次试验的所需仪器的工作参数,见表5。
2.7 曲线校正
主要流程为:将标准物质的含量输入建立高标准物质和低标准物质,进行分析程序的建立,实行漂移校正初始化任务以及任务的更新,通过测量建立工作曲线标样任务,进行试样分析,最后根据合理方法对回归曲线进行分析。
3 精密度试验
对转炉渣样品共分析了12次,见表6,各元素的RSD%均低于2以下,说明检查仪器的稳定性,也确保了检验数据的精准度。
4 结 语
通过本次实验研究,认为过180目筛、磨样5 min和片时在30 t压力下保压30 s等是合理的制样条件,且在高压扫描、位置扫描可有效监督仪器,因此,该方法对转炉渣的检验具有较高准确性和精密度以及快速分析的特征,对冶炼生产具有重要作用。
参考文献:
[1] 张殿英,李超,辛学武,等.利用X射线荧光光谱法测定转炉渣中SiO2等8种成分的研究[J].冶金标准化与质量,2005,(2).
[2] 张殿英,李超,辛学武,等.X-射线荧光光谱法测定转炉渣中和S成分的研究[J].冶金分析,2004,(10).
关键词:转炉渣;检验;X荧光光谱法;化学分析方法
中图分类号:TF713 文献标识码:A 文章编号:1006-8937(2014)8-0166-01
炉渣是由造渣用的材料和原材料的杂质在溶解金属物体时达到一定的高温形成的产物。炉渣的化学成分在钢铁冶炼时起到十分重要的作用,控制不当会严重影响钢铁的冶炼质量,所以必须控制好组分,并且能够快速准确分析炉渣的组分,其成分主要包括一般情况下,实验室均采用X荧光光谱法、化学分析方法、ICP等离子光普法等对转炉渣中的各种成分进行分析,但所需成本较高且获取结果时间漫长,而X射线光谱法是具有快速分析、制样操作简单等特征,对分析转炉渣的各种成分具有一定的意义。
1 实验研究
1.1 仪器和设备
从日本岛津公司购买MXF-2400多道型X射线荧光光谱仪,从南昌市恒业矿冶机械厂购买的GJ-4制样粉碎机,从南京和澳购买的YY-600压片机,试样筛主要包括80目、140目、160目、180目、200目、300目。
1.2 实验方法
在制样粉碎机内放入适量试样,经过研磨过筛后将其放置于干燥器中,在压片机样槽中放入5 g炉渣样品,将8 g硼酸试剂加入至样品中起到支托作用,进行圆样片的制定和检测,其压力和时间分别控制在35 t和30 s以上。设置仪器的功率参数,稳定后根据检验条件进行试样分析。
2 结果
2.1 磨样时间
研磨时间根据表1确定强度的稳定性,故合理的震动时间为5 min。
2.2 样品粒度
样品粒度根据表2确定强度的稳定性,故合理的样品粒度为180目筛。
2.3 样片压力
样片压力压力根据表3确定强度的稳定性,故合理的样片压力压力为30 t。
2.4 保压时间
保压时间根据表4确定元素强度的稳定性,故合理的保压时间为30 s。
2.5 校正
校正角仪位置是根据各扫描道的实际角和理论角的误差,在本次研究中对各元素的扫描道和衍射道进行位置扫描,发现2 e角和理论2 e角的误差可允许范围内,因此不需要进行位置校正。
2.6 工作参数的定义
本次试验的所需仪器的工作参数,见表5。
2.7 曲线校正
主要流程为:将标准物质的含量输入建立高标准物质和低标准物质,进行分析程序的建立,实行漂移校正初始化任务以及任务的更新,通过测量建立工作曲线标样任务,进行试样分析,最后根据合理方法对回归曲线进行分析。
3 精密度试验
对转炉渣样品共分析了12次,见表6,各元素的RSD%均低于2以下,说明检查仪器的稳定性,也确保了检验数据的精准度。
4 结 语
通过本次实验研究,认为过180目筛、磨样5 min和片时在30 t压力下保压30 s等是合理的制样条件,且在高压扫描、位置扫描可有效监督仪器,因此,该方法对转炉渣的检验具有较高准确性和精密度以及快速分析的特征,对冶炼生产具有重要作用。
参考文献:
[1] 张殿英,李超,辛学武,等.利用X射线荧光光谱法测定转炉渣中SiO2等8种成分的研究[J].冶金标准化与质量,2005,(2).
[2] 张殿英,李超,辛学武,等.X-射线荧光光谱法测定转炉渣中和S成分的研究[J].冶金分析,2004,(10).