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研究了引入超声振动后酸碱两步法预处理对硬质合金衬底表面去Co催石墨化作用。采用偏压增强辅助热丝化学气相沉积（HFCVD）法，在硬质合金衬底上沉积了一层均匀、光滑的金刚石薄膜。研究结果表明：在酸碱两步法预处理过程中引入超声振动，能够有效的去除硬质合金衬底表面的Co元素，衬底表面发生了明显的粗化；采用Murakami试剂超声振动20min腐蚀WC相，再用V（H：SO4）：V（H2O2）=3：7混合溶液超声振动30s去除Co相，金刚石薄膜形核密度高、结晶质量好。这说明了超声酸碱两步法预处理能够有效的抑制钴对金刚