顶空-气相色谱法测定饮用水中微量氰化物

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目的拟建立一种操作简单、快捷、准确和灵敏的测定水中微量氰化物的方法。方法以磷酸调节水样至酸性,将氰化物用次氯酸钠衍生成氯化氰,用顶空-气相色谱法测定,并对色谱柱的选择及其分析条件及试剂的用量进行优化。结果氯化氰的出峰时间为2.242 min,检出限0.02μg/L,在1~100μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 8;方法灵敏度为0.07μg/L,相对标准偏差(RSD%)在5%以下,回收率范围93.50%~108.35%之间;与国标法比对,两种方法的结果差异无统计学意义(t=1.249,P>0.05)。结论顶空-气相色谱法简便、快速,检出限低、准确度高,可用于水中微量氰化物的测定。
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