HPLC-MS/MS测定尿液BPA、TCS和4-n-NP方法的建立及其应用

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[目的]建立用高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)测定人尿液中双酚A(bisphenol A,BPA)、三氯生(triclosan,TCS)与正壬基酚(nonylphenol,4-n-NP)含量的方法,分析上海地区育龄男子体内上述3种物质的暴露情况。[方法]建立BPA、TCS和4-n-NP的前处理方法和HPLC-MS/MS检测方法,观察所建方法的线性关系、日内及日间精密度及回收率,并应用所建方法对育龄男性志愿者尿液中BPA、TCS和4-n-NP进行定量分析。[结果]尿液中BPA与TCS在0.1~50 ng/m L范围内线性关系良好(r2=0.999,r2=0.998),4-n-NP在0.01~10 ng/m L范围内线性关系良好(r2=0.998),尿液中BPA、TCS和4-n-NP最低检测限(LOD)分别为0.1、0.1和0.01 ng/m L,固相萃取回收率分别为97.6%、76.9%和33.2%,日内及日间精密度均小于15%。该方法应用于研究200名上海育龄男性人群体内污染物暴露情况,所测育龄男子人群中BPA、TCS及4-n-NP的检出率分别为99%、96%和62.5%,含量几何均数分别为1.17、1.57和0.021 ng/m L,含量分别为<LOD~83.7 ng/m L,<LOD~83.8 ng/m L和<LOD~0.472 ng/m L。[结论]本研究建立了尿液中BPA、TCS与4-n-NP的HPLC-MS/MS检测方法,灵敏度高,受干扰因素少,结果准确可靠。上海市育龄男子尿液中BPA、TCS及4-n-NP有较高检出率。
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