【摘 要】
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目的:以超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)技术为主要手色谱段,结构定性亚硫酸氢钠甲萘醌注射液中的4个降解杂质.方法:超高效液相色谱采用Thermo Gold C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9 μm),以0.02 mol· L-1乙酸铵溶液-甲醇(92∶8)为流动相,质谱采用HESI离子源、正负离子检测模式,碎片分析借助MsFrontier7.0软件,结构定性分析亚硫酸氢钠甲萘醌注射液中的4个降解杂质.结果:通过HPLC-PDA、UPLC-H
【机 构】
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安徽省食品药品检验研究院,合肥230051;安徽中医药大学,合肥230038
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目的:以超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)技术为主要手色谱段,结构定性亚硫酸氢钠甲萘醌注射液中的4个降解杂质.方法:超高效液相色谱采用Thermo Gold C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9 μm),以0.02 mol· L-1乙酸铵溶液-甲醇(92∶8)为流动相,质谱采用HESI离子源、正负离子检测模式,碎片分析借助MsFrontier7.0软件,结构定性分析亚硫酸氢钠甲萘醌注射液中的4个降解杂质.结果:通过HPLC-PDA、UPLC-HRMS、1HNMR等手段,结合有机合成制备杂质对照品、强制降解试验归属杂质来源、推测形成路径等方式,确定了亚硫酸氢钠甲萘醌的4个重要的降解杂质的分子结构,它们分别是:3-羟甲基-1,4-二-氧代-1,4-二-氢-2-萘磺酸钠(杂质1)、1-羟基-3-甲基-4-氧代-1,2,3,4-四-氢萘-1,3-二-磺酸钠(杂质2)、4-羟基3-甲基-1-氧代-1,2-二-氢-萘磺酸钠(杂质3)和1,4-二-羟基3-甲基-2-萘磺酸钠(杂质4).结论:通过降解杂质结构定性及其互变异构、自氧化等机制研究,为亚硫酸氢钠甲萘醌注射液的工艺优化和质量控制提供了参考依据.
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目的:探索花椒及椒目与其近似基原品种的生药学鉴别方法.方法:借鉴植物学有关形态和分类的术语及研究方法,运用体式显微镜、光学显微镜和扫描电镜,建立花椒及椒目性状和显微鉴定及数字化规范,对花椒及椒目与其近似基原品种进行深入的性状和显微鉴别研究.结果:花椒及椒目与其近似基原品种在油腺点、未发育离生心皮、未发育胚珠、种脐等形态特征上存在明显差异,在油室外缘、外果皮表皮细胞等横切面显微特征上存在明显差异.结论:通过本次实验研究,总结归纳了花椒和椒目专属且实用的生药学鉴别特征,可为花椒和椒目的监督检验、临床使用和标准
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目的:探索决明子及其易混淆品望江南的生药学鉴定方法.方法:借鉴植物学有关形态鉴定与分类的术语和研究方法,应用体式显微镜和光学显微镜等仪器设备及数码成像技术手段,从正面、侧面、腹面、表面等外观性状,横剖面和纵剖面特征,以及横切面和粉末的显微特征,对2种药用决明子商品及易混淆品望江南进行比较鉴别和数字化表征.结果:2种药用决明子及易混淆品望江南在形状及剖面形状等形态特征上存在明显差异,在栅状细胞及草酸钙簇晶等粉末显微特征上存在着明显差异.结论:通过本次实验研究,归纳了2种药用决明子及望江南的生药学鉴定特征,可
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