【摘 要】
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填充柱超临界CO2流体色谱是近年发展的一种绿色高效色谱分离技术.本文采用填充柱超临界CO2流体色谱对外消旋γ-辛内酯、γ-癸内酯、γ-十一内酯、γ-十二内酯4种香料进行制备
【机 构】
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北京工商大学北京市食品风味化学重点实验室 北京100048中国农业科学院国家饲料质量监督检测中心 北京100081;
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填充柱超临界CO2流体色谱是近年发展的一种绿色高效色谱分离技术.本文采用填充柱超临界CO2流体色谱对外消旋γ-辛内酯、γ-癸内酯、γ-十一内酯、γ-十二内酯4种香料进行制备规模手性拆分.色谱柱Chiralpak AD 250 mm×10 mm 10 μm,柱温、柱压、改性剂等参数在前期分析研究基础上设定.调节流动相流速、样品浓度得较佳分离通量,并进行制备性分离,结果:γ-辛内酯,上样2 mg/次,每次运行9min,180 min分离40 mg,回收率(以2个对映体计,下同)66.3％；γ-癸内酯,上样0.8 mg/次,每次运行9min,180 min分离16 mg,回收率68.1％；γ-十一内酯,上样0.8 mg/次,每次运行11 min,220min分离16 mg,回收率64.4％；γ-十二内酯,上样0.7 mg/次,每次运行11min,220 min分离14mg,回收率71.4％.上述分离制备所得对映体的光学纯度(e.e％)均为100％.
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