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本文采用混合硝化剂合成20（S）-9-硝基喜树碱。以喜树碱为原料，浓硫酸为反应介质，混合硝酸盐为硝化剂进行硝化反应，再经色谱分离提纯制得目标产物9-NC。使9-NC的收率由31％上升到40％左右。研究得到的最佳工艺条件：喜树碱0．5g，浓硫酸30ml；硝酸根0．007mol，硝酸铵和硝酸钙的摩尔比为1：1；反应温度20℃，反应时间为1天。本方法具有收率高、易分离提纯等优点。