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摘 要：现阶段随着我国科学技术的发展，发展过程中对于周边环境的破坏已经越来越受到人们的重视，为此本文对土壤中有机污染物进行前处理技术的应用进行了详细的分析，试图帮助该领域的工作人员进行相关行业的研究。
关键词：土壤提取;有机污染物;前处理技术
前言：现阶段对于土壤的污染问题已经成为了世界范围内需要解决的问题。在我国，由于社会和经济的高速发展，经过专业人员的粗略统计，全国有大于1400-1700万公顷面积的土地受到了严重的污染，其中大部分土地正在受到例如农药等一些有害化合物的污染侵害，为此需要进行有机污染物的前处理技术分析。
1 土壤中有机污染物的问题
现阶段我国土壤受到了严重的污染，我国每年都有超过1000万吨的粮食受到影响，造成了极大的经济和粮食损失，同时由于土壤污染所导致的直接农业经济损失超过了220亿人民币。在受到了污染的土壤当中，有一种持久性的污染物（POPs），这种污染由于其顽固的残留度，使其能够通过食物傳给人们，进而危害人们的身体健康。现阶段国际上对于有机污染物的种类划分主要有这样几种类型，例如艾氏剂、狄氏剂以及DDT等12种不同的类别。这些有机污染物不仅仅能够在土壤中残留，同时还能够在大气的环境当中进行长距离的移动，最后再重新沉积到土壤当中，这样就会直接危害到环境和人们的身体健康。
现阶段我国采用了多种方法例如索氏提取、浓硫酸净化等进行土壤的前处理，但是这些方法在使用过程中需要进行大剂量的使用，同时在检测化合物方面也存在着检测效果单一的缺陷，还需要进行技术的优化。
在国际上普遍采用了气相色谱法-质谱技术，这种技术方法可以有效地对土壤中的有机物成分进行详细的检测。例如在美国进行的土壤检测中，不仅仅使用了气相色谱法，还选择了离子检测方式，这样的方法才可以对农药进行详细的检测。
但是在进行土壤样品检测的过程中，由于样品基质具有较高的复杂性，为此在进行化合物的分析过程中有着很大的困难。在检测的环节上还需要重视对样品的净化操作。因此，本文考虑到土壤样品所具有的复杂性，需要对其净化方法进行详细的研究。
2 技术应用
2.1 样品提取
首先需要对采集的土壤样品进行风干处理，待完全风干之后进行土壤的研磨操作，之后再进行0.532mm的筛选，以此提出较为细腻的土壤样品，方便之后的检测工作。在完成了土壤的初步处理之后，需要进行土壤的保存工作。在保存工作方面需重视土壤自身的属性，同时使用不与土壤中的物质发生化学反应的容器，这样就可以提升土壤的完整度。
在进行检测的过程中，采用索氏提取的方式可以很好地进行土壤的提取处理。在利用SE技术提取的过程中，首先选取16g的土壤样品，再将6g的无水Na2SO4溶液加入到土壤的样品当中，并进行均匀的混合，期间均需要使用索式抽取器。而在圆底烧瓶当中，需要加入150mL的混合溶液，该溶液由正己烷和丙酮共同制成，其比例为等比。之后需要将温度控制在59摄氏度进行超过15个小时的回流处理。
同时也可以采用加速溶剂萃取的方式进行土壤样品的提取。这种方法首先需要使用16g的土壤样品，在容器中加入1g 的弗罗里硅土进行均匀的混合。这里面所用到的弗罗里硅土是当作一种分散剂来使用。之后还需要加入一定程度的PCB03以及PCB204替代物，进行化学反应，之后再使用等比混合的正己烷和丙酮的混合溶液来进行反应，从而实现ASE的提取工作。在该系统之中，需要控制提取时的温度为100摄氏度，并控制气压在10MPa之下，再经过6分钟的加热处理。加热过后再保持静态4分钟，将其进行为期两次的冲洗操作，使其达到冲洗体积的60%左右。
使用上述这两种不同的土壤样品提取工作，就可以得到较为可靠的提取溶液，之后再进行浓缩处理，再使用混合溶剂将其反应稳定到3mL，等待进行GPC的净化处理。
2.2 样品的净化处理
首先需要进行浓硫酸磺化处理，在操作过程中首先准备好分液漏斗，将前期准备好的土壤样品进行提取液的转移，将其倒入分液漏斗当中，在每一次的操作当中需要加入2mL的浓硫酸溶液，之后才去振摇并将其静置，从而形成清晰的分层，保障有效地去除浓硫酸层。在净化过程中不停地重复这样的操作，直到可以形成无色透明的溶液即可。
在操作之后，还需要在土壤样品当中加入21克每毫升的Na2SO4溶液，每次加入的体积为10mL，同样在加入之后需要对其进行振摇，通过静置得到清晰的分层，从而可以去除水相，将其溶液中的水相直至中性。等待溶液稳定之后再使用无水的Na2SO4溶液将其进行去水处理，再将得到的溶液再次浓缩，等待测试。
还可以采用固相萃取精华的方式进行样品的净化，首先需要利用GPC进行样品的净化，之后将其得到的浓缩提取液在装填在预先准备好的SPE柱当中。在制定好的SPE柱的填料当中，分别有无水Na2SO4溶液、弗罗里硅土、石墨化碳黑等。之后再利用混合好的正己烷和丙酮的溶液进行柱子的清洗，这样才可以有效地进行下一步的操作。同时还需要准备好20mL的洗脱溶剂，等到将溶液浓缩到1mL之后，才可以进行GC-ECD 的检测工作，操作过程中保障顺序不可改变。
2.3 气相色谱条件
首先需要控制好气相色谱进样口的温度，要控制在240摄氏度的条件下，之后选择不分流进样，这个过程时间控制在1分钟左右，保障进样量在1ml上下。在这个过程中需要明确升温的控制，初始温度保持在121摄氏度，两分钟之后进行升温到249摄氏度，之后等到五分钟之后再升至279摄氏度，最后再升到310摄氏度左右，期间总升温时长控制63分钟左右。在反应的气压控制方面，需要在106kPa的条件下进行。为此明确进行ECD检测的温度需要在319摄氏度左右。
总结：综上所述，首先由于实验条件等各种因素的影响，为此需要对不同的样品采取不同的检测手段。在土壤当中的有机污染物的检测过程中，使用加速溶剂萃取的方式进行高效的提取，可以保障试剂在使用过程中使用较小的用量，这样可以降低对环境的污染，进而实现分析过程的自动化，为此可以提升检测的效果，对土壤当中的有机污染物进行较为全面而具体的分析。
参考文献：
[1]赵文婷. 新型样品前处理技术在有机污染物分析中的应用研究[D].中国农业大学，2018.
[2]曹菱，王焰新.环境有机污染物检测的前处理技术的进展[J].实验技术与管理，2019，26（03）：227-230+237.
关键词：土壤提取;有机污染物;前处理技术
前言：现阶段对于土壤的污染问题已经成为了世界范围内需要解决的问题。在我国，由于社会和经济的高速发展，经过专业人员的粗略统计，全国有大于1400-1700万公顷面积的土地受到了严重的污染，其中大部分土地正在受到例如农药等一些有害化合物的污染侵害，为此需要进行有机污染物的前处理技术分析。
1 土壤中有机污染物的问题
现阶段我国土壤受到了严重的污染，我国每年都有超过1000万吨的粮食受到影响，造成了极大的经济和粮食损失，同时由于土壤污染所导致的直接农业经济损失超过了220亿人民币。在受到了污染的土壤当中，有一种持久性的污染物（POPs），这种污染由于其顽固的残留度，使其能够通过食物傳给人们，进而危害人们的身体健康。现阶段国际上对于有机污染物的种类划分主要有这样几种类型，例如艾氏剂、狄氏剂以及DDT等12种不同的类别。这些有机污染物不仅仅能够在土壤中残留，同时还能够在大气的环境当中进行长距离的移动，最后再重新沉积到土壤当中，这样就会直接危害到环境和人们的身体健康。
现阶段我国采用了多种方法例如索氏提取、浓硫酸净化等进行土壤的前处理，但是这些方法在使用过程中需要进行大剂量的使用，同时在检测化合物方面也存在着检测效果单一的缺陷，还需要进行技术的优化。
在国际上普遍采用了气相色谱法-质谱技术，这种技术方法可以有效地对土壤中的有机物成分进行详细的检测。例如在美国进行的土壤检测中，不仅仅使用了气相色谱法，还选择了离子检测方式，这样的方法才可以对农药进行详细的检测。
但是在进行土壤样品检测的过程中，由于样品基质具有较高的复杂性，为此在进行化合物的分析过程中有着很大的困难。在检测的环节上还需要重视对样品的净化操作。因此，本文考虑到土壤样品所具有的复杂性，需要对其净化方法进行详细的研究。
2 技术应用
2.1 样品提取
首先需要对采集的土壤样品进行风干处理，待完全风干之后进行土壤的研磨操作，之后再进行0.532mm的筛选，以此提出较为细腻的土壤样品，方便之后的检测工作。在完成了土壤的初步处理之后，需要进行土壤的保存工作。在保存工作方面需重视土壤自身的属性，同时使用不与土壤中的物质发生化学反应的容器，这样就可以提升土壤的完整度。
在进行检测的过程中，采用索氏提取的方式可以很好地进行土壤的提取处理。在利用SE技术提取的过程中，首先选取16g的土壤样品，再将6g的无水Na2SO4溶液加入到土壤的样品当中，并进行均匀的混合，期间均需要使用索式抽取器。而在圆底烧瓶当中，需要加入150mL的混合溶液，该溶液由正己烷和丙酮共同制成，其比例为等比。之后需要将温度控制在59摄氏度进行超过15个小时的回流处理。
同时也可以采用加速溶剂萃取的方式进行土壤样品的提取。这种方法首先需要使用16g的土壤样品，在容器中加入1g 的弗罗里硅土进行均匀的混合。这里面所用到的弗罗里硅土是当作一种分散剂来使用。之后还需要加入一定程度的PCB03以及PCB204替代物，进行化学反应，之后再使用等比混合的正己烷和丙酮的混合溶液来进行反应，从而实现ASE的提取工作。在该系统之中，需要控制提取时的温度为100摄氏度，并控制气压在10MPa之下，再经过6分钟的加热处理。加热过后再保持静态4分钟，将其进行为期两次的冲洗操作，使其达到冲洗体积的60%左右。
使用上述这两种不同的土壤样品提取工作，就可以得到较为可靠的提取溶液，之后再进行浓缩处理，再使用混合溶剂将其反应稳定到3mL，等待进行GPC的净化处理。
2.2 样品的净化处理
首先需要进行浓硫酸磺化处理，在操作过程中首先准备好分液漏斗，将前期准备好的土壤样品进行提取液的转移，将其倒入分液漏斗当中，在每一次的操作当中需要加入2mL的浓硫酸溶液，之后才去振摇并将其静置，从而形成清晰的分层，保障有效地去除浓硫酸层。在净化过程中不停地重复这样的操作，直到可以形成无色透明的溶液即可。
在操作之后，还需要在土壤样品当中加入21克每毫升的Na2SO4溶液，每次加入的体积为10mL，同样在加入之后需要对其进行振摇，通过静置得到清晰的分层，从而可以去除水相，将其溶液中的水相直至中性。等待溶液稳定之后再使用无水的Na2SO4溶液将其进行去水处理，再将得到的溶液再次浓缩，等待测试。
还可以采用固相萃取精华的方式进行样品的净化，首先需要利用GPC进行样品的净化，之后将其得到的浓缩提取液在装填在预先准备好的SPE柱当中。在制定好的SPE柱的填料当中，分别有无水Na2SO4溶液、弗罗里硅土、石墨化碳黑等。之后再利用混合好的正己烷和丙酮的溶液进行柱子的清洗，这样才可以有效地进行下一步的操作。同时还需要准备好20mL的洗脱溶剂，等到将溶液浓缩到1mL之后，才可以进行GC-ECD 的检测工作，操作过程中保障顺序不可改变。
2.3 气相色谱条件
首先需要控制好气相色谱进样口的温度，要控制在240摄氏度的条件下，之后选择不分流进样，这个过程时间控制在1分钟左右，保障进样量在1ml上下。在这个过程中需要明确升温的控制，初始温度保持在121摄氏度，两分钟之后进行升温到249摄氏度，之后等到五分钟之后再升至279摄氏度，最后再升到310摄氏度左右，期间总升温时长控制63分钟左右。在反应的气压控制方面，需要在106kPa的条件下进行。为此明确进行ECD检测的温度需要在319摄氏度左右。
总结：综上所述，首先由于实验条件等各种因素的影响，为此需要对不同的样品采取不同的检测手段。在土壤当中的有机污染物的检测过程中，使用加速溶剂萃取的方式进行高效的提取，可以保障试剂在使用过程中使用较小的用量，这样可以降低对环境的污染，进而实现分析过程的自动化，为此可以提升检测的效果，对土壤当中的有机污染物进行较为全面而具体的分析。
参考文献：
[1]赵文婷. 新型样品前处理技术在有机污染物分析中的应用研究[D].中国农业大学，2018.
[2]曹菱，王焰新.环境有机污染物检测的前处理技术的进展[J].实验技术与管理，2019，26（03）：227-230+237.