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通过实验，获得了具有质子自旋去耦的聚醋酸乙烯酯和聚乙烯醇的^13C高分辨率核磁共振波谱。与侧链碳相比，聚醋酸乙烯的构架^13C共振对立构类型更敏感。聚乙烯醇的α-次甲基碳的波谱，具有与三元体和（部分）五元体相对应配位明确的分裂波谱。通过比较^13C光谱和氢核谱图分析结果，证实氢核去耦引起的核极化效应不会影响^13C波谱中各峰的相对强度和微观规整性的估测，从而说明可通过^13CNMR评估聚乙烯醇的支链情况。