精确测定保留值的气相色谱装置

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本文介绍在102型气相色谱仪基础上所做的改进。柱箱采用二级恒温(空气浴和液体介质浴),色谱柱直接放入液体介质,以减小箱内温度梯度;改进气路系统,提高柱前压的控制精度;同时准确测量各种操作参数(柱温、柱前压、流速、保留距离和固定液重量等)。改进后的仪器能精确测量比保留体积V_g值,测定正己烷的比保留体积V_g值的相对偏差为0.17%(文献值结果为0.19%)。仪器初步可用来测定溶解焓ΔH_(?)、吸附热ΔH_(?)、活度系数γ~(∞)、相变温度等参数,并可精确测定绝对保留值。 This article describes the improvements made on the basis of the Model 102 Gas Chromatograph. Column oven with two constant temperature (air bath and liquid medium bath), the column directly into the liquid medium to reduce the temperature gradient inside the box; improve the gas system to improve the control accuracy of the column before the pressure; accurate measurement of various operations Parameters (column temperature, column pressure, flow rate, retention distance, and weight of fixative, etc.). The improved instrument can accurately measure the ratio of retained volume V_g, and the relative deviation of specific retention volume (V_g) of n-hexane is 0.17% (literature value of 0.19%). The instrument can be used to determine enthalpy ΔH_ (?), Adsorption heat ΔH_ (?), Activity coefficient γ ~ (∞), phase transition temperature and other parameters, and can accurately determine the absolute retention value.
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