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以水合五氧化二锑（ＨＡＰ）为基本合成了水合五氧化二锑－磷钼酸铵（ＨＡＰ－ＡＭＰ）复合无机离子交换剂，并研究了基体陈化时间对复合交换剂性能与结构的影响。通过傅里叶红外分析（ＦＴＩＲ）Ｘ射线衍射（Ｘ－ＲＡＹ）、Ｘ射线光电子能谱分析（ＸＰＳ）等方法的研究，探讨复合机理。结果表明，复合交换剂性能稳定；复合并未导致新物质产生，但ＡＭＰ原子已深入ＨＡＰ晶格，且界面上有Ｎ－Ｈ氢键生成。