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在90℃下，采用含有25g／L硫酸镍、20gm次磷酸钠、35g／L柠檬酸钠、0～6g／L卤磷酸钙和15叽硫酸铵的镀液（pH5．5），制备了基于卤磷酸钙的发光化学镍复合镀层。研究了镀液pH对复合镀层的沉积速率及卤磷酸钙含量的影响。采用硬度测量、磨损测试、腐蚀试验、紫外光谱、扫描电镜和X射线衍射对复合镀层进行了表征。在最佳卤磷酸钙质量浓度（4g／L）下所得的复合镀层含77．59％（质量分数）镍、7．58％（质量分数）磷和14．83％（质量分数）卤磷酸钙。由于卤磷酸钙是硬质粒子，随着其嵌入量的增多，复合镀层的硬