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用液相色谱/大气压化学电离离子阱质谱建立了一种分析烟草中游离茄尼醇的方法。烟草样品用甲醇振荡提取30 min,在分析前无需进行其它前处理。在1.8μm快速分离C18色谱短柱上用V（甲醇）∶V（异丙醇）=85∶15等梯度洗脱实现了茄尼醇的快速分离。用不带碰撞能量的二级质谱全扫描选择监测离子m/z 613.6进行定量,检出限为0.4μg/L,RSD为1.1%,两种添加量的回收率分别为97%和99%。方法应用于不同烟草和烟草制品样品的检测分析。