【摘 要】
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目的建立液相色谱-质谱方法检测中成药中可能添加的9种抗病毒类药物利巴韦林、阿昔洛韦、喷昔洛韦、齐多夫定、奈韦拉平、拉米夫定、甲磺酸沙奎那韦、盐酸金刚烷胺和盐酸吗啉
【机 构】
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北京市药品检验所,国家食品药品监督管理局药品审评中心,
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目的建立液相色谱-质谱方法检测中成药中可能添加的9种抗病毒类药物利巴韦林、阿昔洛韦、喷昔洛韦、齐多夫定、奈韦拉平、拉米夫定、甲磺酸沙奎那韦、盐酸金刚烷胺和盐酸吗啉胍。方法采用液相色谱-质谱方法,SCX-CR 1∶4混合填料色谱柱,流动相A为0.1%(V/V)甲酸溶液(用氨水调pH值至3.5),流动相B为乙腈,梯度程序洗脱:0~12 min,A相为90%→48%;12~15 min,A相为48%→20%;15~19 min,A相为20%→15%;19~20 min,A相90%;流速为0.2 mL·min-1;进样量为5μL,应用正离子检测,扫描方式定性检测采用子离子扫描(Product mode),定量检测采用选择反应监测(SRM)。结果9种待测药物在0.01~100μg·mL-1内线性良好,高、中、低3个浓度的加样回收率为80.6%~117.7%,进样精密度RSD为1.1%~8.1%,检出限为0.002~0.01μg·mL-1;推测了各化合物的质谱裂解途径。结论方法专属性好、灵敏度高,可同时检测中成药中9种抗病毒类药物,适合复杂基质中抗病毒药物的确认和测定。
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