潮白新河水样

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  摘要:基态原子在硒空心阴极灯光源的激发下,产生原子荧光,利用荧光强度与溶液中硒元素含量呈正比的关系,计算溶液中硒元素的含量。
  关键词:硒元素;荧光强度;校正曲线
  中图分类号:X832 文献标识码:A 文章编号:1674-0432(2013)-06-0051-1
  1 适用范围
  本方法适用于清洁地表水和地下水中痕量硒元素的测定,检出限为0.02?g/L。
  2 实验目的
  对潮白新河水样进行硒元素测定,判断河道中硒元素是否达到《地表水环境质量标准》或受到外界污染,为人们生命财产安全和身体健康提供保障。待测样品为潮白新河大套桥点位所采取的河流水样。
  3 方法原理
  在酸性水样中加入硼氢化钾溶液,硒元素形成硒化氢气体,由载气(氩气)直接导入石英管原子化器中,进而在氩氢火焰中原子化。基态原子在硒空心阴极灯光源的激发下,产生原子荧光,利用荧光强度与溶液中硒元素含量呈正比的关系,计算溶液中硒元素的含量。
  6 试剂
  6.1 硝酸,优级纯
  6.2 盐酸,优级纯
  6.3 氢氧化钠,优级纯
  6.4 1.5%硼氢化钾溶液(作为还原剂)
  6.5 硒载流溶液:5%盐酸溶液
  6.6 1mg/L硒标准使用液
  7 硒标准系列溶液的配制
  8 分析步骤
  8.1 标准空白
  5%的盐酸作为标准空白溶液,测定其荧光强度值。
  8.2 校正曲线
  用5個专用塑料试管分别取1,2,4,8,10μg/L硒标准溶液,测定其荧光强度值,绘制校正曲线。
  8.3 样品空白
  取20ml去离子水加入3ml浓盐酸,混匀后作为样品空白溶液,测定其荧光强度值。
  8.4 样品测试
  取清20ml待测样品于50ml烧杯中,加入3ml浓盐酸,混匀,测定其荧光强度值,通过校正曲线计算出待测样品硒元素浓度。
  9 实验测试数据
  9.1 校正曲线方程
  10 注意事项
  ①分析中所用的玻璃容器均需用(1+1)HNO3溶液浸泡24小时,或用热HNO3荡洗后,再用去离子水洗净后方可使用。②对所用的每一瓶试剂都应作相应的空白实验,配制标准溶液与样品应尽可能使同一瓶试剂。③所用的标准系列必须每次配制,与样品在相同条件下测定。
  参考文献
  [1] 国家环境保护局.水和废水监测分析方法(第四版)[M].
  2002年1版.
  [2] 原子荧光光度计分析方法手册.
  [3] 地表水环境质量标准(GB 3838—2002).
  作者简介:于成祥(1977-),男,天津人,天津市宝坻区环境保护局工程师,天津科技大学海洋科学与工程学院环境工程专业在职研究生,研究方向:环境监察服务和综合协调。
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