【摘 要】
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采用氯化铵氯化—二酰异羟肟酸萃取法从粉煤灰中提取锗.即用氯化铵氯化粉煤灰中的锗,使锗以氯化物的形式挥发富集,用浓度小于6 mol/L的盐酸溶液吸收富集水解GeCl4得到氧化锗.
【机 构】
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黄淮学院化学化工系,清华大学核能与新能源研究院
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采用氯化铵氯化—二酰异羟肟酸萃取法从粉煤灰中提取锗.即用氯化铵氯化粉煤灰中的锗,使锗以氯化物的形式挥发富集,用浓度小于6 mol/L的盐酸溶液吸收富集水解GeCl4得到氧化锗.煤灰中锗的氯化适宜条件为向粉煤灰中加入其重量20%的NaHCO3焙烧1 h,往焙砂中加入粉煤灰重量15%的氯化铵,在400℃下焙烧90min,锗的氯化回收率≥81.5%.用1.5%H2SO4(固液质量比为1∶2)进行逆流浸取氯化焙渣中的锗,调节浸出液pH=1.0,以二酰异羟肟酸(DHYA)为萃取剂,异辛醇为溶剂,磺化煤油为稀释剂,在VO/VA=1∶4、CDHYA=0.5mol/Lt、=8 min的条件下进行三级逆流萃取酸浸出液中的锗,锗总萃取率≥99.5%;用2.5 mol/L的NH4F进行二级反萃取锗,反萃率≥99.5%.氯化铵氯化焙烧—DHYA萃取法提取粉煤灰中锗的综合回收率≥95%.
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