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以粉煤灰空心微珠、金属硅粉为原料.采用氮化反应工艺合成了O′-sialon粉体。研究了原料配比、氮化温度等对合成O′-sialon粉体的影响。结果表明,在1350~1500℃可以氮化反应合成O′-sialon,其最佳的合成温度为1450℃,合成产物中O′-sialon的纯度较高;硅粉的用量对O′-sialon的合成影响不明显。O′-sialon粉体的显微结构观察结果表明:1350~1450℃氮化合成的O′-sialon粉体都已经失去了粉煤灰空心微珠的原始形貌,相互粘连在一起,反应产物中仅存在少量O′-si