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建立了水产品中四环素类抗生素和盐酸克伦特罗药物残留量同时测定的高效液相色谱-串联质谱方法.样品选择NH4Ac缓冲液提取,用正己烷脱脂,PCX固相萃取柱净化,采用HPLC-MS/MS选择反应监测正离子模式测定进行定性、定量分析.四环素类抗生素和盐酸克伦特罗药物的检出限为0.25 μg/kg,定量限为0.5 μg/kg,RSD为1.9％～12％ (n=6),加标回收率达到64.3％～100.6％.该方法在水产品中四环素类抗生素和盐酸克伦特罗的残留测定中具有很好的应用前景.