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采用燃烧合成技术，通过改变Ti、Al和C 3种粉末的比例制备出高纯度的Ti3AlC2块体材料，并对其在氩气中的高温热稳定性进行了研究。X射线衍射(XRD)表明合成产物除了含有Ti3AlC2外，还含有少量TiC和Ti-Al金属间化合物，经k值法计算得Ti3AlC2最高含量为96.7％。耦合等离子.原子发射光谱(ICP-AES)结果表明最高纯度的合成产物中Ti、Al质量分数分别为74.2％和l3.7％，与Ti3AlC2中Ti和Al含量十分接近。利用SEM对燃烧产物断口进行了观察，发现明显的层片状结构。热重-差热(TG-DTA)结果表明燃烧合成的高纯Ti3A1C2在加热过程中没有明显的热效应，说明合成的产物处于近似平衡状态。Ti3AlC2的分解温度在1370℃左右，同时由于氧化作用而导致试样质量略有增加。