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<正> 3,4,5-三甲氧基苯甲醛(Ⅰ)为合成甲氧苄啶的重要中间体,系由3,4,5-三甲氧基苯甲酰肼(Ⅱ)与铁氰化钾反应而得。有的药厂现用羟胺法测定其含量,但滴定突跃小,终点变色缓慢,误差大。因此有的药厂仅控制其熔点、水分及透光率等项目。为有效地控制质量,我们研究了亚硫酸钠加成法(简称加成法)和双波长紫外分光光度法(简称紫外法)。两种方法均具有简便、快速、准确的优点。