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首次采用分步酸化，分步加料及乙醚萃取法合成了钼钨镓酸Ｈ５ＧａＭＯ６Ｗ６Ｏ４０．１４Ｈ２Ｏ，并用复分解法合成了钐的钼钨镓酸盐ＳｍＨ２ＧａＭｏ６Ｗ６Ｏ４０．１５Ｈ２Ｏ，用元素分析，电位滴定、红外光谱、紫外光谱、Ｘ射线粉末省射和热分析等方法对合成产物进行了表征。结果表明，合成产物具有Ｋｅｇｇｉｎ结构，具有很高热稳定性。