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采用经典丁二酮肟重量法测定高含量的镍，操作流程长，影响因素多，效率低。本文用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸分解样品，以5%盐酸溶解盐类，定容到一定体积；通过选择镍的分析谱线、旋转燃烧器角度、燃烧器高度等条件的实验，确定了镍的线性范围以及高含量镍的最佳测定条件。含量在1.25%～12.5%之间可不经稀释直接测定，并与丁二酮肟重量法进行比对，结果满意。采用多个国家一级标准物质验证，准确度和精密度满足相关要求。