顶空气相色谱法测定氯法拉滨中有机溶剂残留量

• 作 者: 林燕琴 陈忠 徐敏华 赵学清 章卫忠 陈志航
• 机 构: 福建省微生物研究所,福州海王福药制药有限公司
• 出 处: 今日药学
• 发表日期: 2013年11期
• 关键词: 氯法拉滨 残留溶剂 顶空气相色谱 clofarabine residual solvents headspace gas chromatography
• 基金项目: 基金项目：2011年福建省区域科技重大项目资助（编号：2011Y3001）

目的建立顶空气相色谱法测定氯法拉滨中有机溶剂残留量。方法采用AgilentDB-624弹性石英毛细管柱（30m×0．53mm，3．0μm），火焰离子化检测器（FID），载气为氮气；进样口温度170℃；检测器温度：300℃；分流比：30：1；柱压力12kPa；柱温：程序升温，初始温度40℃，维持1min，以15℃／min的速率升温至250℃，维持1min。顶空进样，平衡温度为80℃，平衡时间30min。以N，N-二甲基乙酰胺为溶剂，外标法测定。结果被测物均能得到很好的分离，峰面积与浓度呈良好的线性