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研究了毛细管电泳与火焰光度检测器的联用技术及其应用。有机磷农药经毛细管电泳分离后，流出液被引入气相色谱的火焰光度检测器进行特效检测。毛细管电泳的接地电极接口采用毛细管裂缝处裹醋酸纤维膜的方法，而毛细管电泳和火焰光度检测器的接口则借用了气相色谱的进样口。本工作对各有关参数进行了研究、选择和讨论，揭示了火焰光度检测器做为毛细管电泳在线检测器的可能。