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采用多段乳液聚合法制备了聚（甲基丙烯酸甲酯一丙烯酸正丁酯一甲基丙烯酸）／聚（苯乙烯一丙烯腈）核壳乳液，然后用碱溶胀处理得到了单分散性较好的中空聚合物微球。以透射电子显微镜（TEM）和扫描电子显微镜（SEM）对各阶段乳液聚合的胶粒大小和分布以及形貌行了表征。研究了种子乳液聚合反应时间、搅拌速度、单体滴加速度等因素对中空聚合物微球的形态及粒径分布的影响。结果表明：当单体的滴加速度控制在0．1～0．2g／min，搅拌速度控制在80～120r／min时，可以制备中空形态较好的中空聚合物微球。