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十六烷基羧甲砜基氢氧化铁和丁基羧甲砜基氢氧化铁通过热脱羧方法，合成了纳米氧化铁颗粒。采用X射线衍射、红外光谱及透射电镜等手段对纳米氧化铁的合成过程和结构特征进行了表征。制备的纳米氧化铁具有8～18nm的晶粒尺寸。羧甲砜基的热脱羧过程使得表面活性剂从纳米颗粒表面去除相对容易，特别是丁基羧甲砜基化合物。十六烷基羧甲砜基氢氧化铁制备纳米氧化铁颗粒存在脱羧有机分子还原Fe^3＋过程，而丁基羧甲砜基氢氧化铁通过热脱羧分解的方式合成纳米氧化铁颗粒。