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采用溴化衍生-液液萃取法处理地表水，用三重四极杆气相色谱质谱联用仪测定样品中α，β-二溴丙烯酰胺，再换算成丙烯酰胺的质量浓度，该方法在20．0μg／L～500μg／L范围内线性良好，相关系数r为0．998，方法检出限为0．08μg／L。实际水样2个质量浓度水平的平均加标回收率分别为87．5％和92．2％，7次测定结果的RSD分别为9．1％和6．1％。用该方法测定黄河兰州段的黄河水和实验室自来水，结果均未检出。