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采用Ｘ射线光电子能谱（ＸＰＳ）方法对不同反应体系下化学合成的聚苯胺（ＰＡＮ）的结构和掺杂状况进行了研究。发现盐酸（ＨＣｌ）掺杂的聚苯胺在样品后处理过程中易发生脱掺杂行为；在十二烷基苯磺酸钠（ＳＤＢＳ）和盐酸共存体系下合成聚苯胺时，对阴离子ＤＢＳ＾－和Ｃｌ＾－发生竞争掺杂行为。结果表明ＤＢＳ＾－与带正电荷聚苯胺链结合，起到了掺杂和诱导聚苯胺可溶性的作用，它的Ｎ１ｓ和Ｓ２ｐ谱图与单独采用十二烷基苯磺酸