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建立了气相色谱-微池电子捕获检测器(GC-μECD)检测尿液中三唑仑的方法。筛选了pH值、提取溶剂、涡旋时间,优化了液-液萃取条件。在0.2~50ng/mL范围内,线性关系良好,相关系数为0.9995;方法的检出限为0.1ng/mL,日内和日间测定的相对标准偏差分别为4.17%和5.31%,平均回收率为93.9%。该方法操作简便、灵敏度高、线性范围广、回收率高,完全能够满足日常检测工作的需要。