3-甲氧基丙烯酸甲酯的合成工艺研究

• 作 者: 张革放 胡志彬 李谦和 陈明 王宇 虞孝云 柳爱平
• 机 构: 湖南师范大学化学化工学院,湖南化工研究院有限公司国家农药创制工程技术研究中心,农用化学品湖南省重点实验室,湖南海利常德农药化工有限公司
• 出 处: 精细化工中间体
• 发表日期: 2017年2期
• 关键词: 间氯过氧苯甲酸 乙烯基乙醚 丙酸甲酯 偶氮二异丁腈 丙烯酸甲酯 催化剂量 裂解反应 工艺条件 甲苯磺酸 丙炔酸甲酯

以四氯化碳和乙烯基乙醚为原料，在引发剂作用下发生自由基加成反应制备1，1，1，3-四氯-3-乙氧基丙烷（以下简称丙烷化合物），丙烷化合物与甲醇回流得到3，3-二甲氧基丙酸甲酯，然后在裂解催化剂的作用下裂解为3-甲氧基丙烯酸甲酯。优化工艺条件为：催化剂为偶氮二异丁腈／间氯过氧苯甲酸，n（乙烯基乙醚）：n（四氯化碳）：n（偶氮二异丁腈）：n（间氯过氧苯甲酸）=1：1．6：0．0016：0．0016，反应温度为68℃，反应时间为6h；裂解反应所用催化剂为对甲苯磺酸。3步反应总收率为67．7％（以乙烯基乙醚计）．