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采用溶剂热法，在甲醇－水体系中，单质锑与5－氯－8－羟基喹啉（HL）反应生成了一个基于芳氧化合物的新二核锑（III）配合物[（SbL2）2（μ2－O）]1，水在合成中起到了重要的作用。利用红外光谱、元素分析、热失重分析、X射线粉末衍射和单晶衍射等给予表征。配合物1属于单斜晶系，P21/c空间群，晶胞参数a=7．4022（4）?，b=7．6721（5）?， c=28．898（2）?，β=94．217（7）°，V=1636．68（19）?3，Z=2。锑（III）离子为五配位的四方锥形配位几何构型，两个锑（III）离子通过氧原子桥连形成二核分子。通过分子间的π－π、Sb···Sb相互作用与Sb···O弱作用，沿a方向形成准一维链结构；借助与分子间弱的C－H···Cl氢键将准一维链堆积为准三维结构。配合物1的热稳定性高，在409℃前是稳定的。固体Uv－Vis－Nir 漫反射光谱结果显示它的光学能隙约为2．7 eV，表明配合物具有潜在的半导体性质。CCDC：1444057。