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用室温固相反应法分别合成了镍氧化物、铋氧化物和镍铋多种配比复合氧化物.通过红外光谱对其结构进行了初步分析,并以甲基橙为光催化降解反应模型化合物考查了光催化剂的活性,研究了不同摩尔比、光照时间、催化剂用量和老化时间对其光催化降解甲基橙的影响.结果表明:对于甲基橙的降解,制得的最佳摩尔比[n(Ni):n(Bi)=1:3]复合氧化物1 h降解率达到68.5%.老化可以提高催化剂的光催化效果.