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基于柱前衍生化GC／MS分析方法，考察了pH值对γ-羟基丁酸（GHB）稳定性与提取效率的影响、衍生化条件及复杂液态基质对GHB色谱行为的影响、前体物质γ-丁内酯对GHB检验结果的影响，优化了样品前处理方法及色谱条件。对于简单液态基质中GHB的分析，该方法检出限可达到50ppb；对于复杂液态基质中GHB的分析，该方法检出限可达到lOOppb。