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摘要：利用盐酸、硝酸溶解低合金钢样品，高氯酸冒烟，过滤沉淀测硅含量，抽取相应滤液比色法测磷含量，原子吸收光谱法测锰、铬、镍、铜。具有一次溶样，测定多种元素的优势。
关键词：低合金钢；硅；磷；锰；铬；镍；铜
中图分类号：TG11 文献标识码：A 文章编号：1006-8937（2013）08-0042-02
合金元素总量小于3.5%的合金钢称为低合金钢，低合金钢生产是企业提高产品技术含量和附加值的关键，硅能增强钢的抗张力、弹性、防腐性、耐酸性和耐热性，又能增大钢的电阻系数。磷含量的高低影响到钢铁的机械性能，锰可使钢的热脆性减小，并提高钢的可锻性，铬主要是在改善钢的钝化能力方面具有明显效果，镍主要是与其他合金元素同时加入时，对改善锈层结构方面起着有利的作用。铜是改善钢的耐大气腐蚀性能最好的合金元素，当钢中含有铜、磷、铬、镍等耐蚀效果好的合金元素时，这些合金元素能够富集于锈层，促使非晶态锈层的形成，提高致密度，增强与大气的隔离作用，从而减缓了腐蚀速率，提高了钢的耐蚀性能。在日常检测中采用一次溶样连续测定的方法，具有操作简单、稳定性好的优点，可提高分析效率。
1 试验部分
1.1 仪器与试剂
主要仪器为：铂金埃尔默AA-800型原子吸收光谱仪；锰、铬、镍、铜空心阴极灯（北京有色金属研究总院）；可见分光光度计V-1200（上海美谱达仪器有限公司）；BSA2202S电子天平（赛多利斯）。
试剂主要有：盐酸、硝酸、高氯酸、硫氰酸铵、硝酸银（洛阳昊华化学试剂厂）；磷、锰、铬、镍、铜标准溶液1 000 mg/L（钢研纳克）。
1.2 仪器工作条件
1.3 系列标准溶液的配制
1.4 试验步骤
1.4.1 硅的测定
称取1.0000 g试样，置于250 mL烧杯中，随同试料做空白试验。加30 mL盐酸，10 mL硝酸，盖上表面皿，低温加热溶解，溶解完全后，取下稍冷，加20 mL高氯酸，加热冒高氯酸烟至回流15 min，取下冷却。少量水冲洗表面皿后取下，加10 mL盐酸润湿盐类，加100 mL热水，搅拌，使可溶解性盐类溶解。加少量滤纸浆，立即用中速滤纸过滤，滤液过滤于250 mL容量瓶，待用。用淀帚将附着在杯壁上的硅胶仔细擦下，用热盐酸（5+95）洗涤烧杯、沉淀及滤纸，洗至滤液无铁离子（用硫氰酸铵溶液（50 g/L）检查），再以热水洗涤至无氯离子（用0.1 mol/L硝酸银溶液检查）。
将所得沉淀连同滤纸置于烘干的铂坩埚中，加热烘干并将滤纸灰化后，移于1 000 ℃高温炉中灼烧30 min，取出，稍冷，置于干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧至恒重。
按下式计算硅的质量分数（%）：
式中，m1、m3为灼烧后试料、空白试验残渣同坩埚的质量，g；m2、m4为灼烧前试料、空白试验坩埚的质量，g；m为试料的质量，g；0.4674为二氧化硅换算为硅的换算因数。
1.4.2 磷的测定
抽取10 mL测硅过滤定容于250 mL的滤液两份于50 mL容量瓶中。A瓶作为显色液，加5 mL硫酸（1+4），加2.5 mL硝酸铋溶液（10 g/L）、5 mL钼酸铵溶液（30 g/L），混匀。用水吹洗瓶口及瓶壁，加5 mL抗坏血酸溶液（20 g/L），以水稀释至刻度，混匀，室温下放置20 min。B瓶作为参比液，同A瓶操作，唯不加钼酸铵溶液。
抽取10 mL测硅过滤定容于250 mL的滤液5份于50 mL容量瓶中作为底液，分别加入10 μg/mL的磷标准溶液，按A瓶操作，配制成浓度为0 μg/mL、0.1μg/mL、0.2 μg/mL、0.3 μg/mL、0.4 μg/mL的标准曲线，如图1所示。
将显色液和参比液置于1 cm吸收皿中，在分光光度計上于波长700 nm处测量吸光度，减去空白试验溶液的吸光度，在工作曲线上计算磷的质量分数。
1.4.3 锰的测定
抽取2 mL测硅过滤定容于250 mL的滤液于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
抽取2 mL测硅过滤定容于250 mL的滤液5份于100 mL容量瓶中作为底液，分别加入100 μg/mL的锰标准溶液，配制成浓度为0μg/mL、1μg/mL、2μg/mL、3 μg/mL、4 μg/mL的标准曲线，如图1所示。
在原子吸收光谱仪上，以空气-乙炔火焰，于波长279.5 nm处测量锰，以工作曲线计算锰的含量。
1.4.4 铬、镍、铜的测定
抽取20 mL测硅过滤定容于250 mL的滤液于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
抽取20 mL测硅过滤定容于250 mL的滤液5份于100 mL容量瓶中作为底液，分别加入100 μg/mL的铬、镍、铜标准溶液，配制成铬浓度为0 μg/mL、2 μg/mL、4 μg/mL、6 μg/mL、8 μg/mL的标准曲线，如图1所示。镍、铜浓度为0 μg/mL、1 μg/mL、2 μg/mL、3 μg/mL、4 μg/mL的标准曲线，如图1所示。
在原子吸收光谱仪上，以空气-乙炔火焰，于波长357.9 nm处测量铬、波长232.0 nm处测量镍，波长324.7 nm处测量铜，以工作曲线计算铬、镍、铜的含量。
2 实验结果分析
为验证本方法的准确性，采用国家标准物质进行测试，结果如表3所示。可见测定值均与标准值吻合较好，避免了分别称样测试操作时间长、消耗试剂多的弊端。
3 结 语
利用一次溶样再分别测定各个元素的含量，操作简便，精密度较高，测定结果准确，具有极高的可操作性。
参考文献：
[1] 谷青梅.钢铁五大元素的自动化学分析检测及其发展前景评析[J].科学之友，2011，（9）.
[2] 曹宏燕.冶金材料分析技术与应用[M].北京：冶金工业出版社，2008.
关键词：低合金钢；硅；磷；锰；铬；镍；铜
中图分类号：TG11 文献标识码：A 文章编号：1006-8937（2013）08-0042-02
合金元素总量小于3.5%的合金钢称为低合金钢，低合金钢生产是企业提高产品技术含量和附加值的关键，硅能增强钢的抗张力、弹性、防腐性、耐酸性和耐热性，又能增大钢的电阻系数。磷含量的高低影响到钢铁的机械性能，锰可使钢的热脆性减小，并提高钢的可锻性，铬主要是在改善钢的钝化能力方面具有明显效果，镍主要是与其他合金元素同时加入时，对改善锈层结构方面起着有利的作用。铜是改善钢的耐大气腐蚀性能最好的合金元素，当钢中含有铜、磷、铬、镍等耐蚀效果好的合金元素时，这些合金元素能够富集于锈层，促使非晶态锈层的形成，提高致密度，增强与大气的隔离作用，从而减缓了腐蚀速率，提高了钢的耐蚀性能。在日常检测中采用一次溶样连续测定的方法，具有操作简单、稳定性好的优点，可提高分析效率。
1 试验部分
1.1 仪器与试剂
主要仪器为：铂金埃尔默AA-800型原子吸收光谱仪；锰、铬、镍、铜空心阴极灯（北京有色金属研究总院）；可见分光光度计V-1200（上海美谱达仪器有限公司）；BSA2202S电子天平（赛多利斯）。
试剂主要有：盐酸、硝酸、高氯酸、硫氰酸铵、硝酸银（洛阳昊华化学试剂厂）；磷、锰、铬、镍、铜标准溶液1 000 mg/L（钢研纳克）。
1.2 仪器工作条件
1.3 系列标准溶液的配制
1.4 试验步骤
1.4.1 硅的测定
称取1.0000 g试样，置于250 mL烧杯中，随同试料做空白试验。加30 mL盐酸，10 mL硝酸，盖上表面皿，低温加热溶解，溶解完全后，取下稍冷，加20 mL高氯酸，加热冒高氯酸烟至回流15 min，取下冷却。少量水冲洗表面皿后取下，加10 mL盐酸润湿盐类，加100 mL热水，搅拌，使可溶解性盐类溶解。加少量滤纸浆，立即用中速滤纸过滤，滤液过滤于250 mL容量瓶，待用。用淀帚将附着在杯壁上的硅胶仔细擦下，用热盐酸（5+95）洗涤烧杯、沉淀及滤纸，洗至滤液无铁离子（用硫氰酸铵溶液（50 g/L）检查），再以热水洗涤至无氯离子（用0.1 mol/L硝酸银溶液检查）。
将所得沉淀连同滤纸置于烘干的铂坩埚中，加热烘干并将滤纸灰化后，移于1 000 ℃高温炉中灼烧30 min，取出，稍冷，置于干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧至恒重。
按下式计算硅的质量分数（%）：
式中，m1、m3为灼烧后试料、空白试验残渣同坩埚的质量，g；m2、m4为灼烧前试料、空白试验坩埚的质量，g；m为试料的质量，g；0.4674为二氧化硅换算为硅的换算因数。
1.4.2 磷的测定
抽取10 mL测硅过滤定容于250 mL的滤液两份于50 mL容量瓶中。A瓶作为显色液，加5 mL硫酸（1+4），加2.5 mL硝酸铋溶液（10 g/L）、5 mL钼酸铵溶液（30 g/L），混匀。用水吹洗瓶口及瓶壁，加5 mL抗坏血酸溶液（20 g/L），以水稀释至刻度，混匀，室温下放置20 min。B瓶作为参比液，同A瓶操作，唯不加钼酸铵溶液。
抽取10 mL测硅过滤定容于250 mL的滤液5份于50 mL容量瓶中作为底液，分别加入10 μg/mL的磷标准溶液，按A瓶操作，配制成浓度为0 μg/mL、0.1μg/mL、0.2 μg/mL、0.3 μg/mL、0.4 μg/mL的标准曲线，如图1所示。
将显色液和参比液置于1 cm吸收皿中，在分光光度計上于波长700 nm处测量吸光度，减去空白试验溶液的吸光度，在工作曲线上计算磷的质量分数。
1.4.3 锰的测定
抽取2 mL测硅过滤定容于250 mL的滤液于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
抽取2 mL测硅过滤定容于250 mL的滤液5份于100 mL容量瓶中作为底液，分别加入100 μg/mL的锰标准溶液，配制成浓度为0μg/mL、1μg/mL、2μg/mL、3 μg/mL、4 μg/mL的标准曲线，如图1所示。
在原子吸收光谱仪上，以空气-乙炔火焰，于波长279.5 nm处测量锰，以工作曲线计算锰的含量。
1.4.4 铬、镍、铜的测定
抽取20 mL测硅过滤定容于250 mL的滤液于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
抽取20 mL测硅过滤定容于250 mL的滤液5份于100 mL容量瓶中作为底液，分别加入100 μg/mL的铬、镍、铜标准溶液，配制成铬浓度为0 μg/mL、2 μg/mL、4 μg/mL、6 μg/mL、8 μg/mL的标准曲线，如图1所示。镍、铜浓度为0 μg/mL、1 μg/mL、2 μg/mL、3 μg/mL、4 μg/mL的标准曲线，如图1所示。
在原子吸收光谱仪上，以空气-乙炔火焰，于波长357.9 nm处测量铬、波长232.0 nm处测量镍，波长324.7 nm处测量铜，以工作曲线计算铬、镍、铜的含量。
2 实验结果分析
为验证本方法的准确性，采用国家标准物质进行测试，结果如表3所示。可见测定值均与标准值吻合较好，避免了分别称样测试操作时间长、消耗试剂多的弊端。
3 结 语
利用一次溶样再分别测定各个元素的含量，操作简便，精密度较高，测定结果准确，具有极高的可操作性。
参考文献：
[1] 谷青梅.钢铁五大元素的自动化学分析检测及其发展前景评析[J].科学之友，2011，（9）.
[2] 曹宏燕.冶金材料分析技术与应用[M].北京：冶金工业出版社，2008.