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建立了傅立叶变换近红外光谱定量分析煤炭中挥发分的数学模型，并用交叉验证法确定了最优建模参数。并用此分析方法，测定无烟煤中的挥发分，结果与国标的高温炉隔绝空气加热法的相对误差小于6．0％，方法的精密度（RSD，n=10）小于4．0％。实验表明，傅立叶变换近红外光谱定量分析煤炭的低含量挥发分可行，且分析速度快，精密度高。