【摘 要】
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目的 建立测定生活饮用水中卤乙酸和卤氧化物的离子色谱-串联质谱法.方法 样品经过0.2 μm的滤膜后待测,经烷醇季胺型离子交换柱DionexIonPac?AS19分析柱(2×250 mm)分离,使用乙腈作为流动相,KOH梯度洗脱,采用电喷雾离子源(ESI-),多反应离子检测(MRM)模式,负离子模式为扫描模式,经离子色谱电导检测器后连接三重四极质谱进行检测,根据被测物的保留时间和特征离子峰进行定量分析,用外标法和内标法进行定量分析.结果 3种卤乙酸(二氯乙酸、三氯乙酸、碘乙酸)和3种卤氧化物(溴酸盐、氯酸
【机 构】
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北京市朝阳区疾病预防控制中心理化检验科,北京100021
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目的 建立测定生活饮用水中卤乙酸和卤氧化物的离子色谱-串联质谱法.方法 样品经过0.2 μm的滤膜后待测,经烷醇季胺型离子交换柱DionexIonPac?AS19分析柱(2×250 mm)分离,使用乙腈作为流动相,KOH梯度洗脱,采用电喷雾离子源(ESI-),多反应离子检测(MRM)模式,负离子模式为扫描模式,经离子色谱电导检测器后连接三重四极质谱进行检测,根据被测物的保留时间和特征离子峰进行定量分析,用外标法和内标法进行定量分析.结果 3种卤乙酸(二氯乙酸、三氯乙酸、碘乙酸)和3种卤氧化物(溴酸盐、氯酸盐、亚氯酸盐)在0.5～400.0 μg/L范围内呈现出良好的线性关系,相关系数r＞0.992,检出限为0.06～0.75 μg/L,定量限为0.2～2.5 μg/L.在生活饮用水中分别进行低、中、高浓度的加标回收实验,回收率为79.3％～121.0％,相对标准偏差(RSD)为1.25％～8.53％.应用本方法对朝阳地区生活饮用水中卤乙酸和卤氧化物浓度进行检测,检出二氯乙酸浓度为0.3～1.1 μg/L,三氯乙酸浓度为5.9～26.2 μg/L,溴酸盐浓度为0.7～174.0 μg/L,氯酸盐浓度为141～240 μg/L,亚氯酸盐和碘乙酸均未检出.结论 该方法快捷简便,灵敏准确,可用于生活饮用水中卤乙酸、溴酸盐、氯酸盐和亚氯酸盐的日常检测工作.
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