【摘 要】
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本研究发现在托吡酯(1)的合成过程中可生成杂质[(3aS,5aR,8aR,8bS)-2,2,7,7-四甲基四氢-3aH-双[[1,3]二氧戊环]-并[4,5-b∶4,5-d]吡喃-3a-基]甲基[(3aS,5aS,8aR,8bS)-2,2,7,7
【机 构】
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鲁南制药集团股份有限公司,山东临沂273400;国家手性制药工程技术研究中心,山东临沂273400;鲁南制药集团股份有限公司,山东临沂,273400;
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本研究发现在托吡酯(1)的合成过程中可生成杂质[(3aS,5aR,8aR,8bS)-2,2,7,7-四甲基四氢-3aH-双[[1,3]二氧戊环]-并[4,5-b∶4,5-d]吡喃-3a-基]甲基[(3aS,5aS,8aR,8bS)-2,2,7,7-四甲基四氢-3aH-双[[1,3]二氧杂戊环]并[4,5-b∶4,5-d]吡喃-3a-基)甲基]氨基磺酸酯(4),其结构经核磁和质谱鉴定确证,证明4是由油状物2,3∶4,5-双-O-(1-甲基亚乙基)-β-D-吡喃果糖氯磺酸酯(2)中残余的2,3∶4,5-双-O-(1-甲基亚乙基)-β-D-吡喃果糖苷(3)与1反应引起.因此,对2合成工艺进行了改进.将3与磺酰氯在二氯甲烷/甲苯混合溶剂中反应得油状物2,经异丙醚精制首次制得固体2,其中3的含量降至0.05％.将固体2与氨气反应得1,产品无需精制,纯度99.93％,总收率87％(以3计).该工艺易于除去杂质,所得中间体2为固体,存储取样方便.
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