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合成了新化合物K5H[Co4(VW9O33)2]·5H2O,并运用IR,UV-Vis,DTA和单晶X射线衍射对其结构进行了表征。测定结果证实标题化合物具有α-B-Keggin型结构,两个(VW9O33)^7-结构单元由四个Co(Ⅱ)O6八面体连接。杂多化合物属单斜晶系P21/n,a=1.2037(3)nm,b=2.2150(4)nm,c=1.5817(3)nm,β=91.86(3)°,V=4.13