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建立了一种氢化物发生双道原子荧光光谱法同时测定钢中痕量砷和锑的方法．对实验条件进行了优化，在最佳工作条件下，砷和锑的检出限分别为0．012ng／g和0．034ng／g，RSD分别为1．24％和1．97％．将本法应用于钢中的砷和锑的测定，采用加标回收实验控制方法的准确性，砷的回收率为96％～98％，锑的回收率98％～102％．