【摘 要】
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建立了高效液相色谱三重四极杆串联质谱检测水体中痕量氨基脲(SEM)、5-甲基吗啉-3-氨基-2-恶唑烷基酮(AMOZ)、1-氨基乙内酰脲(AHD)和3-氨基-2-唑烷基酮(AOZ)的分析方法.水样
【机 构】
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中国水产科学研究院东海水产研究所,上海,200090
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建立了高效液相色谱三重四极杆串联质谱检测水体中痕量氨基脲(SEM)、5-甲基吗啉-3-氨基-2-恶唑烷基酮(AMOZ)、1-氨基乙内酰脲(AHD)和3-氨基-2-唑烷基酮(AOZ)的分析方法.水样在pH 1.5 ～3条件下衍生8h,经乙酸乙酯萃取,氮吹浓缩,流动相溶解后,内标法定量.分析条件为:CAPCELLPAK C18色谱柱,以甲醇和2 mmol/L乙酸铵(含0.1％甲酸)溶液为流动相进行梯度洗脱.结果表明:AMOZ、AHD和AOZ在0.005～1μg/L范围内,SEM在0.01 ～1 μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.9980.AMOZ、AHD和AOZ的定性检测限和定量检测限为分别为0.0025 μg/L和0.005μg/L; SEM的定性检测限和定量检测限为分别为0.005 μg/L和0.01 μg/L.4种化合物在水体中3个不同浓度添加水平下的平均回收率为84.9％～110.4％,相对标准偏差为1.2％～7.8％.方法可用于分析环境水体中4种化合物的残留.
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