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在不同的化学反应条件下，采用液相还原法，以KBH4为还原剂，在二价铁、镍盐的水溶液中加入适量的表面活性剂制备出不同比例的陀Ni合金。用XRD衍射技术和TEM电镜测试手段，进行了合成Fe-Ni合金的物相分析和晶须形貌的表征。结果表明：液相还原反应可以得到2-3nm左右的Fe-Ni合金晶须，当溶液Fe-Ni摩尔比为Fe：Ni=1：2时的晶须平均尺寸最小，长径比最大，晶须的成须率好。