【摘 要】
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目的 建立液相色谱-串联质谱联用(LC-MS/MS)法测定替格瑞洛中基因毒性杂质N,N-二乙基苯胺.方法 采用色谱柱Ultimate(R) UHPLC XB-Phenyl(2.1 mm×100 mm,1.8μm);流动相A为0.1％甲酸水溶液,流动相B为0.1％甲酸的甲醇溶液,梯度洗脱,流速为0.3 ml/min,柱温为40℃;采用AB SCIEX ExionLC-QTRAP5500三重四级杆串联离子阱液质联用仪,电喷雾离子源(ESI+)、以监测模式为多反应监测模式(Multiple Reaction M
【机 构】
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乐普药业股份有限公司,河南郑州450000
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目的 建立液相色谱-串联质谱联用(LC-MS/MS)法测定替格瑞洛中基因毒性杂质N,N-二乙基苯胺.方法 采用色谱柱Ultimate(R) UHPLC XB-Phenyl(2.1 mm×100 mm,1.8μm);流动相A为0.1％甲酸水溶液,流动相B为0.1％甲酸的甲醇溶液,梯度洗脱,流速为0.3 ml/min,柱温为40℃;采用AB SCIEX ExionLC-QTRAP5500三重四级杆串联离子阱液质联用仪,电喷雾离子源(ESI+)、以监测模式为多反应监测模式(Multiple Reaction Monitoring,MRM)二级质谱MS/MS,定量离子对为150.2→160.0(m/z,Da进行检测.结果 N,N-二乙基苯胺在0.20～15.80 ng/ml浓度范围内呈良好线性关系,线性方程为y=1360211.0060 x+62126.0011(r=0.9999);检测限为0.06 ng/ml;定量限为0.2 ng/ml.平均加样回收率95.3％,RSD=0.84％(n=9).结论 该方法简便准确可靠,可用于替格瑞洛原料药中N,N-二乙基苯胺的含量测定.
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目的 系统评价黄连素辅助增效治疗幽门螺杆菌(Hp)感染的有效性和安全性.方法 本研究通过计算机检索PubMed、CNKI、CBM、VIP和万方数据库从建库至2021年4月1日文献,搜集关于黄连素联合标准三联或四联疗法方案根除幽门螺杆菌感染的随机对照试验(RCT).使用RevMan 5.3软件进行meta分析.结果 最终纳入10篇文献均为RCT,包括1112例患者.试验组与对照组的Hp根除率分别为90.19％及74.86％,差异有统计学意义(P＜0.01).试验组和对照组比较,总不良反应发生率明显降低(P＜
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