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选取Ni2＋掺杂量、冰醋酸、浓硝酸、煅烧温度设计正交实验，采用溶胶-凝胶法制备Ni2＋掺杂TiO2光催化剂，利用Raman、XRD、TEM等检测技术对其进行表征。通过与溶胶-凝胶法制备的纯TiO2纳米光催化剂进行对比，结果表明：Ni2＋掺杂TiO2光催化剂的TEM图像显示为球形粒子集合体，XRD图谱峰值降低，晶粒细化，拉曼光谱谱峰宽化、蓝移。以甲基橙模拟染料废水的降解率考察Ni2＋掺杂TiO2光催化活性，最佳条件下，Ni2＋掺杂TiO2对甲基橙的降解率为87．21％。