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建立了衍生化-气相色谱质谱法(Gc—Ms)检测牛奶及制品中三聚氰胺的方法。采用BSTFA和1%TMCS衍生化后,Gc—Ms定量检测,外标法定量。三聚氰胺溶液浓度在0.04~1.6μg·mL-1的标准曲线,呈现良好的线性关系,相关系数r=0.9991。利用优化方法测定了9个样品中三聚氰胺的含量,当添加浓度为0.2、0.5、1μg·mL-1时,回收率在93.8%~106.4%,相对标准差(RSD)为3.8%~4.9%(n=5)。结果表明,灵敏度高、检出限低,可广泛应用于原料乳及其制品中含量