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针对大米、小麦、玉米和黄豆等谷物样品中有机氯农药（OCPs）和多氯联苯（PCBs）检测的前处理过程较为复杂，消耗溶剂多，易导致部分挥发性化合物损失而影响分析的准确度，本文优化了加速溶剂萃取（ASE）提取大米、小麦、玉米和黄豆等谷物样品中OCPs和PCBs的条件，比较了凝胶渗透色谱（GPC）和固相萃取柱（SPE）两种净化方式净化样品的效果，采用气相色谱一电子捕获检测器实现了样品中17种OCPs和8种PCBs单体的系统分析。结果表明，选择二氯甲烷-丙酮混合溶剂（体积比1：1），采用ASE萃取，同时加入弗罗里硅