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目的
建立尿中1-溴丙烷检测的顶空-气相色谱法。
方法尿样中1-溴丙烷经顶空处理后,经气相色谱分离,FID检测器检测,通过保留时间定性,以1-溴丁烷(1-BB)为内标,内标法定量。
结果尿中1-溴丙烷在50~1 000 µg/L浓度范围内呈线性关系,标准曲线线性方程为y=0.21x-0.12 (r= 0.9992),检出限为5 µg/L。加标回收率为92.4%~104.0%,批内精密度为4.5%~8.7%,批间精密度为5.3%~9.8%。尿样在-20 ℃冰箱中至少可以保存7 d。尿样中共存物不干扰1-溴丙烷的测定。
结论该方法对于检测中所用的仪器、试剂要求较低,样品处理简便,方法灵敏度高、重现性好、干扰少,适用于尿中1-溴丙烷定性和定量分析。